三氯化鋁催化合成縮醛(酮)的研究
縮醛(酮)化合物是近10年發(fā)展起來的一類有廣泛用途的高檔新型香料,香氣類型較多,且香氣透發(fā)、留香持久。但是,由于在有機(jī)合成中,縮醛(酮)是重要的羰基保護(hù)形式,并可與一些特殊官能團(tuán)的烯烴發(fā)生自由基加成反應(yīng),所以常規(guī)方法難以制備。
縮醛(酮)合成反應(yīng)的傳統(tǒng)催化劑為無機(jī)酸,后來發(fā)展起來的一些催化劑如以蒙脫土、固載雜多酸鹽、雜多酸、鈮酸、HY、HZSM25、HMCM222、Hβ分子篩等對(duì)縮醛(酮)反應(yīng)有良好的催化作用,而且使后處理工藝簡(jiǎn)化。三氯化鋁由于其較好的催化活性,并且簡(jiǎn)單易得,價(jià)格便宜而受到廣泛的應(yīng)用,用于該反應(yīng)卻很少有報(bào)道。
本文研究了在三氯化鋁催化下,丙三醇與環(huán)己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、異丁醛、戊醛、異戊醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余種醛(酮)的縮合反應(yīng)。系統(tǒng)考察了反應(yīng)時(shí)間、醛(酮)與醇的配比、三氯化鋁的用量及催化劑重復(fù)使用等因素對(duì)反應(yīng)的影響,優(yōu)化了反應(yīng)條件。結(jié)果表明：
1、當(dāng)醛(酮)與丙三醇物質(zhì)的量比為1∶112,催化劑用量為2g/mol醛(酮),反應(yīng)2h,轉(zhuǎn)化率可達(dá)9912%,選擇性可達(dá)100%。
2、三氯化鋁催化環(huán)己酮與丙三醇的縮合反應(yīng)最佳條件為n(環(huán)己酮)∶n(丙三醇)=1∶115,催化劑用量為2g/mol醛(酮)(約為反應(yīng)物質(zhì)量的1%),反應(yīng)時(shí)間210h,轉(zhuǎn)化率9912%,選擇性100%。
3、三氯化鋁對(duì)縮醛(酮)反應(yīng)有較高的催化活性,具有催化劑用量少,用量?jī)H為2g/mol醛(酮)。后處理簡(jiǎn)單,無污染等優(yōu)點(diǎn)。
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