無水三氧化鋁主要用作石油裂解染料、橡膠洗滌劑、醫(yī)藥、香料、農(nóng)藥、潤滑油合成等有機(jī)化學(xué)工業(yè)的催化劑及塑料的聚合觸媒．同時無水三氯化鋁也是一種十分重要的催化劑，特別是作Friedel-Crafts反應(yīng)的催化劑而得以廣泛應(yīng)用是重要的無機(jī)化工產(chǎn)品之一，因此，近年來，國內(nèi)外相關(guān)工作人員和研究人員圍繞三氧化鋁質(zhì)量提高開展了大量的工作，總結(jié)出了許多寶貴的經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)。

無水三氧化鋁在生產(chǎn)過程中，受內(nèi)外溫差的影響，會產(chǎn)生大塊料、結(jié)晶料和粉料3種不同規(guī)格的產(chǎn)品，結(jié)晶料因?yàn)轭w粒度大小接近，在參加反應(yīng)時物料的反應(yīng)速度便于控制、產(chǎn)品收率高等特點(diǎn)深受客戶喜愛，本文就無水三氯化鋁生產(chǎn)的結(jié)晶分布方面的作一些探索。

1無水三氯化鋁生產(chǎn)工藝簡介

無水三氯化鋁的生產(chǎn)，目前國內(nèi)最先進(jìn)的工藝是升華法。

參見圖l，氣相氧氣經(jīng)過燃燒管通入800℃左右熔融的鋁液中，與熔融的鋁液反應(yīng)后得到三氯化鋁氣體，三氯化鋁氣體在300-400℃經(jīng)過升華管進(jìn)入三氯化鋁產(chǎn)品捕集器內(nèi)．捕集器是用8mm錳鋼材料制成，外側(cè)無保溫材料，方便三氯化鉛氣體與外界進(jìn)行熱交換。三氯化鋁氣體進(jìn)入捕集器后，當(dāng)溫度降至180℃以下時開始從空氣中凝華析出晶核，隨著溫度的逐步降低，晶核逐漸生長為晶體附著在捕集器的內(nèi)壁上，最后形成的三氯化鋁結(jié)晶產(chǎn)品。尾氣吸收后可制取次氯酸鈉銷售。

粒徑在2-1Omm的三氯化鋁為結(jié)晶料，它在參加反應(yīng)的時候依靠適中的接觸面積可以均勻、穩(wěn)定地參與反應(yīng)是最主要的三氯化鋁產(chǎn)品類型：粒徑小于2mm的三氯化鋁為粉料，其表面積較大．它在參與反應(yīng)的時候往往會造成反應(yīng)速度過快、溫度不容易控制等，只適合用于反應(yīng)速度較慢、放熱較低的合成生產(chǎn)中：粒徑大于IOmm的三氯化鋁為大塊料其表面積較小它在參與反應(yīng)的時候速度慢會造成產(chǎn)品的收率偏低、能耗加大，只適合用于反應(yīng)速度快，放熱量偏高的合成生產(chǎn)中。

2結(jié)晶顆粒度控制

控制2種不同的捕集器（直徑x高，1#為Φ1.250mx30m，2#為Φl.l5mx3.3m）、尾氣系統(tǒng)及其不同溫度、壓力等，以考察對結(jié)晶粒度的影響，見表1。

由表l可以看出，捕集器內(nèi)外溫度差及捕集器內(nèi)部各點(diǎn)的溫度差直接影響了三氧化鋁結(jié)晶的大小、位置。根據(jù)崗位實(shí)際情況來看，1#與2#捕集器的規(guī)格不一致，結(jié)晶的分布情況也不一致。I#捕集器高高度低于2#，它的捕集器頂部溫度比中部和下部高20～25℃時產(chǎn)品外觀更好看，顆粒也更均勻；2#捕集器上部空間較大，換熱比較充分，所以2#捕集器上部溫度比中部溫度高25～30℃時，它的結(jié)晶位置是最平均的顆粒也更均勻。2種捕集器共同點(diǎn)是下部溫度與中部溫度之差小于15℃時，容易在捕集器下部形成大塊料。上部溫度比中部溫度之差大于40℃時，粉料增多?？傮w來說2#捕集器性能要略優(yōu)于l#捕集器，在同樣的外界環(huán)境和現(xiàn)場操作下，得到的結(jié)晶料要更多一些。

除了捕集器溫度的控制以外，敲料頻率、通氯量和尾氣真空度也與結(jié)晶料顆粒度有一定的關(guān)系。

夏季捕集器內(nèi)外溫差小，結(jié)晶易聚集，容易形成大塊料，所以要加強(qiáng)敲料頻率，防止大塊料的形成，一般春夏季每班敲擊捕集器4次，冬季捕集器內(nèi)外溫差大容易形成粉料所以要適當(dāng)減少敲料頻率一般秋冬季季每班敲擊捕集器3次。

通氯量與顆粒度大小成正比。通氧量越高，單位時問內(nèi)產(chǎn)生的三氯化鉛晶核越多，晶核聚集速度增加以后會加快大塊料的形成速度；反之，通氯量偏低，沒有足夠的三氯化鋁顆粒供品核聚集，晶核無法成長到足夠大小會造成粉料增加的情況發(fā)生。在日常實(shí)際生產(chǎn)中，通氯體積流量一般控制在春夏季13～15m3/h，秋冬季16~18m3/h為宜。

尾氣系統(tǒng)真空可以調(diào)節(jié)捕集器內(nèi)余氯的含量，真空如果過大，捕集器內(nèi)的余氯和一部分粉料都被真空吸走，影響產(chǎn)量使消耗增大，不利于調(diào)節(jié)料色及顆粒度，還會使一部分粉料堆積在小捕集器入口出，長時間積累會形成大塊料；真空過小或成正壓，會阻礙三氯化鋁氣體進(jìn)入捕集器中，給生產(chǎn)帶來極大不便。經(jīng)過崗位實(shí)際操作和長時間的觀察總結(jié)尾氣真空度控制在-49-88Pa為宜。

3結(jié)論

經(jīng)過生產(chǎn)崗位實(shí)踐摸索找出r控制三氯化鋁結(jié)晶顆粒度的大致規(guī)律捕集器頂部溫度比中部高-25℃，通氯體積流量春夏季控制在13-15m3/h、控制在秋冬季16-18m3/h，尾氣真空度控制在-49-88Pa時，產(chǎn)品結(jié)晶料收率穩(wěn)定保持在70%以上，可滿足結(jié)晶料用戶的需求，并取得較好的經(jīng)濟(jì)效益。