結晶三氯化鋁一般使用鋁礬土為原料制備，但是由于目前鋁土礦資源貧乏，不得不尋找新的原料來制備結晶三氯化鋁，目前工業(yè)上常見的結晶三氯化鋁制備方法有:熔融法、鋁氧粉法、碳氯化法等等，本文將向大家介紹的是又煤矸石酸浸液通氯化氫氣體制備結晶三氯化鋁的方法及工藝條件，這種方法具備能耗低，結晶效率高，雜質夾帶量小等優(yōu)勢，是一種有前景的結晶技術。煤矸石組分多樣，礦物組成復雜，因而，酸浸液中的組分也很復雜.除含有三氯化鋁外，還含有Fe3+、k+等雜質離子，這些雜質會對氯化鋁的結晶造成影響，其中，因Fe3+含量較大。其對結晶的影響尤為嚴重。而且，由于HC1氣體的注入，酸浸液的酸濃度越來越大，結晶完成后。殘余的結晶液中酸濃度很高，該溶液需要循環(huán)利用于煤矸石物料的酸浸過程。在結晶液循環(huán)過程中，煤矸石中的雜質組分逐漸富集。因而隨循環(huán)次數(shù)的增加，對氯化鋁結晶的影響越來越大。探討通HC1氣體的結晶過程中雜質及結晶殘余液的循環(huán)對結晶的影響，對于該工藝的進一步推廣應用非常重要。

1、實驗部分

1.1實驗材料

結晶三氯化鋁；37%鹽酸；煤矸石的化學成分見表1。

1.2實驗方法和儀器

1.2.2三氯化鋁溶液中通氯化氫氣體的結晶研究

配制200mL飽和氯化鋁溶液.探討HC1使用量、結晶溫度等工藝條件對氯化鋁結晶的影響.并計算結晶三氯化鋁的結晶效率(即結晶析出A1C1量與溶液中三氯化鋁總量之比，溶液中氯化鋁結晶析出比例)。

飽和氯化鋁溶液的配制:將三口瓶置于恒溫水浴中，加入一定量的蒸餾水。打開攪拌，并不斷向其中加入結晶三氯化鋁固體，直至溶液中固體不再消失，停止加入結晶三氯化鋁，繼續(xù)攪拌6h，靜置溶液，取上層清液為飽和氯化鋁溶液。

1.2.2利用煤矸石制備結晶三氯化鋁

將煤矸石在馬弗爐中750℃煅燒3h.得到活化煤矸石。取100g活化后的煤矸石用20%鹽酸按固液質量體積比(g/mL)為1，3在105℃下進行酸浸，固液分離后對濾液蒸發(fā)濃縮至產(chǎn)生結晶顆粒得到飽和氯化鋁溶液.向濃縮后的濾液中通人HC1氣體(實驗室自制)進行氯化鋁結晶.結晶后的殘余濾液回用于一次殘渣和新鮮煤矸石的酸浸。工藝流程見圖1。

對酸浸液和結晶氯化鋁產(chǎn)品中鋁、鐵含量利用電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP)檢測，并計算單次循環(huán)鋁的提取率及一、二次酸浸的提取率。

通過實驗結果分析得出如下結論：

在飽和三氯化鋁溶液中通入HC1氣體使結晶三氯化鋁結晶，結晶三氯化鋁的結晶量隨著通人HC1氣體體積量的增加而增加，而隨結晶溫度的升高而降低。當結晶溫度為室溫，通人HC1氣體的體積量達到0.225m3/L(即通入的氯化氫與溶液中氯離子的物質的量比達到1.1:1)時，結晶效率達到73%.隨溫度升高，結晶效率顯著下降.溫度升至70℃以上時.結晶效率降至30%以下。利用煤矸石酸浸濾液制備結晶氯化鋁.結晶后殘余溶液的循環(huán)利用會使酸浸液中的鋁、鐵、鉀、鈣等元素富集，這些元素的富集對酸浸效率的影響較小.但隨著溶液循環(huán)次數(shù)的增加.雜質的富集會影響結晶三氯化鋁產(chǎn)品品質，前4輪循環(huán)可得到合格的結晶三氯化鋁產(chǎn)品。